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Jul 13, 2023

Einfluss der Dicke, Dichte und Ausrichtung der Domänenwände auf die Barkhausen-Geräuschemission in niedriglegierten Stählen

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 5687 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Diese Studie befasst sich mit der Charakterisierung niedriglegierter Stähle unterschiedlicher Streckgrenzen (variierend im Bereich von 235–1100 MPa) anhand der Barkhausen-Geräuschemission. Die Studie untersucht das Potenzial dieser Technik zur Unterscheidung zwischen niedrig legierten Stählen und allen wesentlichen Aspekten, die zum Barkhausen-Rauschen beitragen, wie z. B. dem Eigenspannungszustand, der Mikrostruktur ausgedrückt in Versetzungsdichte, der Korngröße, der vorherrschenden Phase sowie damit verbundenen Aspekten der Domänenwandunterstruktur (Domänenwanddicke, Energie, deren Abstand und Dichte in der Matrix). Mit der Streckgrenze (bis zu 500 MPa) und der entsprechenden Kornfeinung des Ferrits nimmt das Barkhausen-Rauschen sowohl in Walz- als auch in Querrichtung zu. Sobald die Martensit-Umwandlung in einer hochfesten Matrix stattfindet, sättigt sich diese Entwicklung, und es entwickelt sich eine bemerkenswerte magnetische Anisotropie, wenn das Barkhausen-Rauschen in Querrichtung auf Kosten der Walzrichtung zunimmt. Der Beitrag der Eigenspannungen sowie der Domänenwanddicke ist nur gering, und die Entwicklung des Barkhausen-Rauschens wird durch die Dichte der Domänenwände und deren Neuausrichtung bestimmt.

Niedriglegierte Stähle (LAS) mit niedriger, mittlerer oder hoher Festigkeit werden häufig für viele Anwendungen in der Automobil-, Bau- (Brücken-), Luft- und Raumfahrt- oder Petrochemieindustrie verwendet1,2. Aufgrund ihrer guten Bearbeitbarkeit, Warmumformbarkeit und Schweißbarkeit werden diese Stähle aufgrund des zufriedenstellenden Verhältnisses zwischen Kosten und funktionellen Eigenschaften sehr häufig für die Herstellung von Bauteilen vorgeschlagen. Eine Vielzahl von thermomechanischen Regimen, in denen diese Stähle hergestellt werden können, ermöglichen die Anpassung ihrer Matrix im Hinblick auf ihre Ermüdungsbeständigkeit, Beständigkeit gegen Reibung und Schlagverschleiß, Bruchzähigkeit, Korrosionsbeständigkeit usw.1. LAS werden eingehend untersucht, um den komplexen Mechanismus ihrer Verformung besser zu verstehen und den Beitrag einiger Aspekte zu untersuchen, die ihre Funktionalität beeinflussen. Zhao et al.3 korrigierten die Fließspannung während der Warmumformung, um adiabatische Erwärmung und Reibung zu beseitigen. Li et al.4 erhöhten die Festigkeit von hochfestem LAS durch kreisförmige TiC-Partikel. Yu et al.5 untersuchten die Härtbarkeit von hochfestem LAS im Hinblick auf seine Kristallographie und die entsprechende Härte. Wang et al.6 untersuchten die Zähigkeit von hochfestem LAS in Bezug auf den Cu-Gehalt. Alipooramirabad et al.7 untersuchten die Spannungsrelaxation von Schweißnähten in hochfestem LAS in situ mithilfe von Neutronenbeugung.

Eine Überwachung von Bauteilen aus LAS nach der Bearbeitung wäre hilfreich, um einen inakzeptablen Zustand der Mikrostruktur und/oder Eigenspannungen aufzudecken. Viele Bedingungen während des Herstellungsprozesses werden konstant gehalten, einige können jedoch zufällig oder aufgrund von Schneidwerkzeugverschleiß, Heterogenität der gelieferten Körper usw. schwanken. Aus diesem Grund könnte eine schnelle und zuverlässige Technik, die für einen solchen Zweck eingesetzt wird, hilfreich sein . LAS sind ferromagnetische Körper, die eine Domänenstruktur enthalten, in der benachbarte Domänen durch Domänenwände (DWs) getrennt sind. Aufgrund des Vorhandenseins von Fixierungsstellen wie Ausscheidungen, Korngrenzen oder Versetzungsbündeln ist die Bewegung von DWs unter einem sich zeitlich ändernden Magnetfeld nicht gleichmäßig und erfolgt in Form diskontinuierlicher und irreversibler Sprünge8,9. Obwohl jedes der sich bewegenden DWs einen elektromagnetischen Impuls erzeugt, erfolgt die kollektive Bewegung der DWs aufgrund ihrer Anhäufung in Form von Lawinen10,11,12. Diese überlappenden Impulse können von einer geeigneten Spule auf der freien Oberfläche als magnetisches Barkhausenrauschen (MBN)9 erfasst werden.

LAS unterschiedlicher Stärke wurden bereits von MBN untersucht. In einem früheren Artikel13 wurde die In-situ- und Post-situ-Untersuchung des MBN in LAS mit einer Streckgrenze (σYS) von 235 MPa als Funktion der plastischen Dehnung beschrieben und über eine signifikante magnetische Anisotropie sowie Dämpfung des MBN berichtet ein Ergebnis der zunehmenden Versetzungsdichte. Außerdem berichteten Schmidova et al.14 über eine bemerkenswerte magnetische Anisotropie in interstitiellen freien (IF) Stählen über die plastische Instabilität hinaus. Antonio et al.15 zeigten, dass das Korn und die entsprechende Fragmentierung der Domänenstruktur das MBN nach plastischer Verformung beeinflussten. Piotrowski et al.16 haben die Entwicklung von MBN nach plastischer Verformung als Funktion der 90°- und 180°-DW-Dichte gemessen. Kikuchi et al.17 fanden heraus, dass MBN-Hüllen aufgrund der zellulären Versetzungsstruktur in Richtung höherer Magnetfelder verschoben werden.

Der bemerkenswerte Anstieg der Festigkeit (sowohl σYS als auch σUS) von LAS ist daher ein Ergebnis des mechanischen und synergistischen Effekts thermischer Zyklen. Der σYS von LAS kann 1000 MPa überschreiten. MBN ist eine Funktion des Spannungszustands18,19 sowie der Mikrostruktur (Korngröße, Niederschlagsgröße und -dichte, Versetzungsdichte usw.20,21,22). Die Veränderung der Stahlmatrix beim Warmwalzen wirkt sich daher auch auf die MBN-Emission aus. Die systematische Untersuchung in Bezug auf MBN als potenzielles Werkzeug zur LAS-Charakterisierung fehlt. Daher bietet diese Studie einen tiefen Einblick in die MBN-Emission von LAS unterschiedlicher Stärke, in der alle wichtigen Arten von Beiträgen zum MBN untersucht werden.

Experimente wurden auf LAS mit nominellen σYS-Werten von 355, 500, 700, 960 und 1100 MPa durchgeführt. LAS mit einem nominalen σYS von 235 MPa stellt die Ausgangsmatrix dar, während die LAS mit höheren σYS ein Produkt der thermomechanischen Behandlung des Ausgangsstahls sind. Die LAS unterschiedlicher Festigkeit wurden in Form von 2000 mm × 1000 mm großen Platten (5 mm Dicke) geliefert. Die chemische Zusammensetzung des Ausgangsstahls ist in Tabelle 1 zu finden.

Zur Analyse wurden Proben der Größe 70 mm × 30 mm geschnitten. Die von MBN durchgeführten Voruntersuchungen sowie Mikrohärtemessungen ergaben einen bemerkenswerten Abschattungseffekt der etwa 0,1 mm dicken Oberflächenschicht (im Gegensatz zu den tieferen Bereichen deutlich thermisch erweicht). Um magnetische und andere volumetrische Eigenschaften (die innerhalb der Dicke der Proben mehr oder weniger gleich bleiben) zu untersuchen, wurde die Oberflächenschicht mit einer Dicke von 0,15 mm abgeätzt (elektrolytischer Prozess).

Die unterschiedlichen nominalen σYS-Werte von LAS sind größtenteils ein Produkt der Warmwalzbedingungen und der Abkühlgeschwindigkeit. Die genauen Bedingungen, unter denen die gelieferten Bleche warmgewalzt wurden, sind nicht bekannt, es handelt sich jedoch bei diesen Blechen um die kommerziell erhältlichen Qualitäten, die weithin auf dem Markt verkauft werden. Es wird davon ausgegangen, dass die höhere Festigkeit von LAS auf den höheren Energieverbrauch des Blechs beim Warmwalzen sowie auf den überlagernden Beitrag der beschleunigten Abkühlgeschwindigkeit zurückzuführen ist. Die tatsächlichen mechanischen Eigenschaften wurden durch den einachsigen Zugversuch an Proben mit Hundeknochenform (Gesamtlänge 250 mm und Breite 22,5 mm, Abstand zwischen den Schultern 50 mm, Messlänge 40 mm, Messbreite 14) untersucht mm, Radius 5 mm) unter Verwendung des Geräts Instron 5985. Echte elastische Dehnungen wurden unter Verwendung des dynamischen Dehnungsmessstreifen-Extensometers 2620-602 von Instron auf einer Länge von 25 mm gemessen. Die Proben wurden sowohl entlang der Blechwalzrichtung (RD) als auch in der Querrichtung (TD) untersucht. Die Richtung entlang der Dicke der Bleche wird als ND bezeichnet. Für jedes nominale σYS und die Richtung (RD oder TD) wurden drei Wiederholungsmessungen durchgeführt.

MBN in ferromagnetischen Körpern ist eine Funktion des Spannungszustands18,19, der in vielerlei Hinsicht ausgedrückten Mikrostruktur20,21,22 sowie der Ausrichtung, Dicke und Dichte der DWs22,23,24,25. Aus diesem Grund wurde eine echte Interpretation des MBN in Bezug auf alle oben genannten Aspekte durchgeführt, siehe Abb. 1.

Kurze Liste der Aspekte, die sich auf MBN auswirken, und der zu ihrer Analyse verwendeten experimentellen Techniken.

Mithilfe der Elektronenrückstreubeugungsanalyse (EBSD) wurde die Mikrostruktur der untersuchten Proben untersucht. Zum Einsatz kam ein Rasterelektronenmikroskop ZEISS Auriga Compact, ausgestattet mit der EDAX EBSD-Kamera. Die Rohdaten wurden teilweise durch einen Schritt der Konfidenzindex-Standardisierung (CI) und einen Schritt der Korndilatation bereinigt. Für die Analyse wurden nur Punkte mit CI > 0,1 verwendet. Nur die Bereiche, die durch die Korngrenzen mit großem Winkel (Fehlorientierung > 15°) getrennt waren, wurden als Körner erkannt. Beachten Sie, dass die in den primären Ferritkörnern gebildeten Martensitlatten in dieser Studie als separate Körner betrachtet wurden, da die Phasengrenze den gleichen Effekt auf die Bewegung der DWs hat wie die Korngrenze mit großem Winkel. Die Kernel Average Misorientaion (KAM)-Karten wurden für die ersten Nachbarn nur mit der Grenze von 5° berechnet.

Hystereseschleifen der Proben wurden mit dem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) Microsense EZ 9 gemessen. Für diese Messungen verwendeten wir zylindrische Proben mit einem Basisdurchmesser von etwa 4,2 mm und einer Höhe von etwa 2,5 mm. In der Basisebene wurde entweder entlang der RD oder der TD ein maximales Magnetfeld von 1200 kA/m angelegt. Die Formen der gemessenen Kurven wurden zusätzlich im Hinblick auf die berechneten Entmagnetisierungsfaktoren26 modifiziert.

Anfängliche Magnetisierungskurven (die Abhängigkeit der Induktion B vom Magnetfeld H vom Entmagnetisierungszustand) und die reversible relative Permeabilität an jedem Punkt der anfänglichen Kurve wurden mit einem modifizierten DC-Fluxmeter-basierten Hysteresediagramm27 an ringförmigen Proben (Außendurchmesser von) gemessen 24 mm, Innendurchmesser 18 mm und Höhe 5 bis 6 mm). Die Ableitung der anfänglichen Magnetisierungskurve in jedem Punkt der Magnetisierungskurve \(\left[{H}_{0 }{,B}_{0}\right]\) bestimmt die unterschiedliche relative Permeabilität \({\mu } _{dif}\)

wobei \({\mu }_{0}\) die Permeabilität des Vakuums ist.

Die reversible relative Permeabilität wurde unter Verwendung eines Lock-In-Verstärkers gemessen, der die induzierte Spannung misst, die durch ein kleines Wechselstrom-Magnetfeld mit der Frequenz von 10 Hz angeregt wird und ausschließlich reversible magnetische Prozesse im Ferromagneten verursacht, die dem Gleichstrom-Magnetfeld H0 überlagert sind. Die reversible relative Permeabilität wird anhand der Gleichung berechnet

Die irreversible relative Permeabilität \({\mu }_{irr}\) berechnet sich folglich als Differenz zwischen der Differenz und der reversiblen relativen Permeabilität

Restspannungen in den Blechen (in einer Tiefe von 0,15 mm) wurden sowohl im RD als auch im TD mit der Röntgenbeugungstechnik (XRD) bestimmt (Proto iXRD Combo Diffraktometer, Kα1 und Kα2 der {211}-Ebenen, CrKα, Winholtz- und Cohen-Methode, ½s2 = 5,75 TPa−1, s1 = − 1,25 TPa−1). Die Mikrohärte HV1 wurde mit dem Gerät Innova Test 400TM gemessen (1000 g Belastung für 10 s, fünf Wiederholungsmessungen). Um die Mikrostruktur der Matrix zu beobachten, wurden 15 mm lange Proben entlang der RD geschnitten, heißgeformt, geschliffen, poliert und mit 3 % Nital geätzt.

Die Erfassung des MBN-Rohsignals erfolgte mit dem RollScan 350 (mag. Spannung ± 5 V, mag. Frequenz 125 Hz, Sinusprofil, Sensor S1-18–12-01). MBN wurde als Winkelabhängigkeit mit einer Schrittweite von 22,5° gemessen, wobei der Nullwinkel dem RD entspricht. Die Signale wurden mit dem Hochpassfilter (10 kHz) und dem Tiefpassfilter (1000 kHz) im Softwarepaket MicroScan 600 gefiltert. Diese Software extrahiert auch den konventionellen Effektivwert (rms) des Barkhausen-Rauschens, der als MBN bezeichnet wird. MBN-Hüllkurven wurden auf Basis der gefilterten MBN-Signale rekonstruiert und der PP-Parameter als Position des MBN-Hüllkurvenmaximums in einem Magnetfeld wurde ebenfalls analysiert. Schließlich extrahierte Micro Scan 600 auch Informationen über die Anzahl der erkannten MBN-Impulse sowie die Verteilungsfunktion, in der die Anzahl der MBN-Impulse als Funktion ihrer Höhe aufgetragen wurde. Alle MBN-Parameter wurden durch Mittelung von zehn aufeinanderfolgenden Bursts (fünf Hysteresezyklen) ermittelt.

Die in Tabelle 2 angegebenen mechanischen Eigenschaften wurden aus den in Abb. 2 dargestellten Spannungs-Dehnungs-Kurven ermittelt. Das wahre σYS ist eher das garantierte Minimum (das nominale). Der Anstieg von σYS sowie σUS (Endfestigkeit) geht zu Lasten der Abnahme der Bruchdehnung. Der Mechanismus des σYS-Wachstums für LAS mit nominellen σYS-Werten von 355 und 500 MPa basiert hauptsächlich auf der Kornverfeinerung (später besprochen). Daher könnte man erwarten, dass die Bruchdehnung mit σYS zunimmt, da dieses Konzept sowohl die Festigkeit als auch die Zähigkeit des Stahls verbessert1.

Technische Spannungs-Dehnungs-Kurven, RD.

Dieses Verhalten wurde in diesem speziellen Fall jedoch nicht festgestellt. σYS und σUS sind im TD größer als im RD, und diese Entwicklung ist in Bezug auf die Bruchdehnung umgekehrt (siehe Tabelle 2). Dies bedeutet, dass der auf Versetzungsmultiplikationen und deren gegenseitiger Wechselwirkung basierende Kaltverfestigungsmechanismus aufgrund der beim Walzen entstehenden kristallographischen Heterogenität früher im TD verbraucht wird. Das Wachstum von σUS ist geringer als das von σYS. Aus diesem Grund steigt das Verhältnis σYS/σUS mit σYS sanft an, geht aber früh in die Sättigung (siehe Tabelle 2).

MBN reagiert normalerweise sehr empfindlich auf die Mikrostruktur; Daher sollte die Erklärung der wesentlichen Aspekte der Mikrostruktur diskutiert werden, um eine echte Interpretation der MBN-Emission zu erhalten. Detailliertere Informationen und tiefere Einblicke finden sich in früheren Studien1,28,29. Mechanismen, durch die LAS gestärkt werden kann, werden durch Kornverfeinerung, Phasenumwandlung und das Vorhandensein von Niederschlägen gesteuert1,27. Die mechanischen Eigenschaften werden durch ihren überlagerten Beitrag als Ergebnis der Warmwalztemperatur, der von der Matrix verbrauchten Energie, der Abkühlgeschwindigkeit usw. bestimmt1,28,29.

Die Verstärkung der LAS von σYS = 355 und 500 MPa basiert hauptsächlich auf der Kornverfeinerung. Die Mikrostruktur von LAS mit σYS = 235, 355 und 500 MPa ist vollständig ferritisch und weist lokalisierte Perlitinseln auf, siehe Abbildungen. 3 und 4. Eine vollständig ferritische Matrix weist auf niedrigere Abkühlgeschwindigkeiten (unter Berücksichtigung der Luftkühlung) nach dem Warmwalzen hin, und eine abnehmende Korngröße mit σYS weist auf eine höhere Austenitverfestigung während des Warmwalzens hin (höhere Dichte geeigneter Stellen für die Ferritkeimbildung).

Metallografische Bilder.

IPF EBSD-Zahlen.

Die Mikrostruktur von LAS mit σYS = 700 MPa besteht aufgrund einer beschleunigten Abkühlungsrate1,29 aus Ferrit + Bainit (im Vergleich zu einer vollständig ferritischen Matrix), siehe Abbildungen. 3d und 4d. Der höhere σYS ist auf die Phasenumwandlung und die entsprechende Verzögerung der Versetzung zurückzuführen. LAS mit σYS = 960 MPa stellen die komplexe Matrix als eine Mischung aus Bainit + Martensit dar (basierend auf IQ EBSD-Bildern, wie in28 berichtet), während LAS mit σYS = 1100 MPa vollständig martensitisch sind. Ein fortschreitender Anstieg von σYS ist durch die Mikrostruktur und die entsprechende Beweglichkeit der Versetzungen infolge zunehmender Abkühlungsraten gegeben1. Diese Abbildungen zeigen auch, dass mehr oder weniger gleichachsige Ferritkörner durch grobes Plattenbainit und Martensit ersetzt werden. Die Verteilungsfunktion der Korngröße d für alle LAS ist in Abb. 5 dargestellt.

Verteilung der Korngröße als Funktion des nominalen σYS.

Bewegte Versetzungen neigen dazu, beim Warmwalzen vernichtet zu werden. Die Vernichtung ist jedoch unvollständig und ein gewisser Anteil der Versetzungen bleibt in der Matrix erhalten und wächst zusammen mit σYS, siehe Abb. 6. Darüber hinaus verhindert die Phasenumwandlung bei einer beschleunigten Abkühlungsrate Diffusion und fördert die Scherung über kurze Distanzen im Gitter. Abbildung 6 veranschaulicht daher die zunehmende Gitterfehlorientierung, die auf die zunehmende Versetzungsdichte zusammen mit σYS zurückzuführen ist.

KAM-Karten, EBSD.

Informationen über die zunehmende Versetzungsdichte belegen auch die HV1-Messung sowie die FWHM der XRD-Ferritmuster (FWHM der XRD in diesen Stählen hängt größtenteils mit der Versetzungsdichte zusammen30), siehe Abb. 7a. Insbesondere steigt HV1 nahezu linear mit σYS. Durch die Ferritkornverfeinerung erhöht sich die Amplitude der Zugeigenspannungen, siehe Abb. 7b. Sobald die Abkühlraten beschleunigt werden, nimmt die Amplitude der Zugspannungen ab, da die Phasenumwandlung beim Warmwalzen viel in der Matrix gespeicherte Energie verbraucht1,28. Die Entwicklung der makroskopischen Eigenspannungen vom Typ I (wie in Abb. 7b dargestellt) in RD und TD ist sehr ähnlich.

Entwicklung von HV1 und FWHM des XRD und der Eigenspannungen als Funktion des Nennwerts σYS.

Informationen über die Dicke, Energie sowie den Abstand der DWs können erhalten werden, wenn die Konstante der magnetokristallinen Anisotropie K1 aus den Hystereseschleifen gemessen wird (unter Verwendung der VSM-Technik) unter Verwendung des Stoner-Wohlfarth-Modells31,32:

Dabei ist HA das Anisotropiefeld und Ms die Sättigungsmagnetisierung (ebenfalls aus der Hystereseschleife erhalten). Die 180°-DW-Dicke δ wird durch das Minimum der Austausch- und Anisotropieenergien bestimmt8,9,33.

wobei A die Austauschsteifigkeit ist (1,26 × 10–11 J m−1 für Fe-Legierungen8,9). Die Energie der DWs γ ist umgekehrt proportional zu δ8,30,31.

Tabelle 3 gibt Auskunft über die gemessenen Ms, den erhaltenen K1 und die berechneten δ und γ. Es kann berichtet werden, dass die Unterschiede zwischen den Proben in Bezug auf Ms, K1, δ und γ nur gering sind, wohingegen die gemessene Koerzitivfeldstärke Hc aufgrund der zunehmenden Dichte von Gitterfehlern (insbesondere der Versetzungsdichte) allmählich zusammen mit σYS zunimmt , siehe Abb. 6 und 7a).

Mit Informationen über Ms, γ und die Verteilung der Korngröße d aus den EBSD-Beobachtungen (siehe Abb. 5) kann auch der Abstand D der DWs berechnet werden33:

Der Abstand D der DWs innerhalb der Körner der unterschiedlichen Größen d sowie der durchschnittliche Abstand der DWs und die entsprechende Anzahl der DWs pro untersuchtem Bereich können berechnet werden, siehe Abb. 8. Abbildung 8a zeigt deutlich, dass D hauptsächlich a ist Die Funktion der Korngröße und die Entwicklung von D gegenüber d sind aufgrund ihrer ähnlichen Ms für alle LAS nahezu gleich (siehe Tabelle 3). Allerdings erhöht die Verringerung von d zusammen mit σYS die Dichte der DWs und eine entsprechende Anzahl von DWs, siehe Abb. 8b.

Entwicklung des Abstands der DWs, der durchschnittlichen Korngröße und der Anzahl der DWs (pro 0,0625 mm2).

Die Tendenz des Maximalwerts des Realteils der komplexen Permeabilität (bei einem niedrigen Magnetfeld), mit zunehmender Streckgrenze σYS abzunehmen, ist in Abb. 9a deutlich zu erkennen. Es kann davon ausgegangen werden, dass je höher der Wert von σYS ist, desto höher ist auch die Dichte der in den Materialien auftretenden Versetzungen, die als Hindernisse bei der Verschiebung von Domänenwänden wirken, und der Realteil der komplexen Permeabilität nimmt ab. Wenn der Maximalwert des Realteils der komplexen Permeabilität höher ist, tritt die Tendenz zur Abnahme mit dem Magnetfeld bei einem niedrigeren Magnetfeld auf (mit Ausnahme der Probe mit σYS = 700 MPa), da die meisten Umkehrmagnetisierungsprozesse bei niedrigeren Magnetfeldern realisiert wurden Magnetfelder. Die irreversible Komponente (Abb. 9b) nimmt tendenziell mit σYS ab, das Maximum verschiebt sich in Richtung der höheren Magnetfelder, aber diese Entwicklung ist nicht einfach. Die Entwicklung der Permeabilitäten wird hauptsächlich durch die zunehmende Dichte der Fixierungsstellen (insbesondere der Versetzungszellen) mit zunehmendem σYS vorangetrieben. Diese Stellen erhöhen das Magnetfeld, das zum Lösen von DWs und den entsprechenden Domänen erforderlich ist, und verkürzen den freien Weg der irreversiblen DWs in Bewegung. Darüber hinaus wird dadurch auch der freie Abstand zwischen benachbarten Fixierungsstellen für reversible Prozesse wie das Biegen und/oder die reversible Drehung von DWs verkürzt (was die irreversible Bewegung auf Kosten der reversiblen Bewegung fördert).

Abhängigkeit der reversiblen und irreversiblen Permeabilität vom Magnetfeld mit der Nennstreckgrenze σYS als Parameter.

Die Abbildungen 10 und 11a zeigen, dass MBN mit der Verfeinerung der Ferritkörner wächst (für LAS von σYS = 235, 355 und 500 MPa) als Folge der zunehmenden DW-Dichte und der entsprechenden irreversiblen Sprünge der DWs, die zum MBN beitragen, wie bereits zuvor erläutert Sakamoto et al.23 oder Anglada-Rivera et al.24. Sakamoto et al.23 berichteten auch, dass der Effektivwert des MBN-Signals umgekehrt proportional zur Quadratwurzel der Korngröße ist:

wenn Cg eine von der Korngröße abhängige Konstante ist. Die magnetische Anisotropie, ausgedrückt als MBN im RD und TD, ist für das ferritische LAS recht niedrig, wenn MBN im RD im Vergleich zum TD nur geringfügig höher ist, siehe Abbildungen. 10 und 11. Sobald die Phasenumwandlung stattfindet, kehrt sich dieses Verhältnis um und die oben erwähnte Anisotropie wird für LAS von σYS = 960 und 1100 MPa wertvoll, siehe auch Abb. 10 und 11. Die TD wird zu einer einfachen Magnetisierungsachse, wohingegen die RD eine schwierige Achse ist. Der Grad dieser magnetischen Anisotropie nimmt mit σYS zunehmend zu, siehe Abb. 11b. Das Wachstum von MBN im RD auf Kosten des TD hängt mit der Neuausrichtung der DWs in den TD zusammen (wird später besprochen).

Winkelverteilung von MBN als Funktion des nominalen σYS.

Entwicklung von MBN und MBN-Anisotropie.

MBN kann auch als Anzahl detektierter MBN-Impulse n und deren Höhe Xi wie folgt ausgedrückt werden:

Die in Abb. 12a dargestellte Verteilungsfunktion der MBN-Pulse zeigt eine zunehmende Anzahl schwacher Pulse für LAS mit höherem σYS. Abbildung 12b zeigt auch bemerkenswerte Unterschiede zwischen den Proben hinsichtlich der Anzahl starker MBN-Impulse über 2,5 mV. Vergleich der Abbildungen. In den Abbildungen 11a und 12b ist eine starke Korrelation zwischen MBN und der Anzahl besonders starker MBN-Pulse zu beobachten.

MBN-Pulshöhenverteilung und Entwicklung der Anzahl der MBN-Pulse.

Die Anzahl aller erkannten MBN-Impulse für RD und TD ist ziemlich ähnlich, insbesondere für LAS mit niedrigerem σYS, siehe Abb. 12b. Aus diesem Grund wird MBN von zwei Hauptfaktoren bestimmt; (i) die Anzahl der erkannten Impulse; (ii) die Ausrichtung der DWs. Der erste dominiert in einer vollständig ferritischen Matrix; der zweite überwiegt, wenn die Phasenumwandlung stattfindet, siehe Abb. 13b. Abbildung 13a zeigt eine starke Korrelation zwischen der Anzahl der erkannten MBN-Impulse und der Anzahl der berechneten DWs. Allerdings ist die Anzahl der berechneten DWs viel höher als die von der Sensorspule erfasste, obwohl die Fläche der Sensorspule viel größer (ca. 4 mm2) ist als die beobachtete EBDS-Fläche (nur 0,0625 mm2). Diese bemerkenswerte Kontroverse wird durch die Häufung von DWs10,11,12 vorangetrieben, wenn die Bewegung der DWs ein kollektiver Prozess in Form von Lawinen ist. Daher überlappen sich die von den einzelnen DWs ausgehenden elektromagnetischen Impulse zeitlich. Darüber hinaus spielt auch die begrenzte Abtastfrequenz von 6,7 MHz für die Datenerfassung eine gewisse Rolle.

Anzahl der DWs im Vergleich zur Anzahl der MBN-Impulse und Anzahl der DWs im Vergleich zum MBN.

Ein Anstieg von HV1, Hc infolge zunehmender Versetzungsdichte wirkt sich auch auf die MBN-Hüllkurvenpositionen und das entsprechende PP aus, siehe Abb. 14. MBN wird zusammen mit σYS aufgrund der zunehmenden Opposition der Pinning-Stellen (höhere Pinning-Dichte) in Richtung des höheren Magnetfelds verschoben Websites). Der PP für LAS mit niedrigerem σYS ist ähnlich, aber die Neuausrichtung der DWs in den TD für LAS mit σYS = 960 und 1100 MPa führt dazu, dass der PP im TD im Vergleich zum RD etwas niedriger ist, siehe Abb. 14b. Dies ist auf die Anfangsphase der Rotation von DWs während der Magnetisierung im RD zurückzuführen, wohingegen diese Phase bei der Magnetisierung im TD stark abgeschwächt wird22,34. Abbildung 15b beweist deutlich, dass der PP eine Funktion der Matrixhärte und der entsprechenden Dichte der Gitterfehler ist, wie bereits berichtet13.

MBN-Umschläge im RD und Entwicklung von PP.

Anzahl der DWs im Vergleich zu MBN; Entwicklung von E mit nominalem σYS.

Die Empfindlichkeit des PP-Parameters für die LAS-Charakterisierung ist aufgrund der direkten Korrelation von PP mit HV1 oder/und Hc13,20,25 sehr gut. Mit anderen Worten ausgedrückt kann PP einfach und direkt mit σYS verknüpft werden, da σYS stark mit HV1 korreliert. Andererseits spielt die Erhöhung der Pinning-Stärke der Matrix nur eine untergeordnete Rolle für den Effektivwert des Barkhausen-Rauschensignals, da MBN mit σYS wächst. Angewandte Magnetfelder sind stark genug, um DWs für alle LAS zu lösen. Die Intensität des Feldes, das zur Erzeugung der maximalen Lawine verwendet wird, kann direkt mit der Position des MBN-Hüllkurvenmaximums in einem Magnetfeld verknüpft werden, das in PP ausgedrückt wird, siehe Abb. 14. Einerseits wird die Dichte der Fixierungsstelle erhöht reduziert den freien Weg der Bewegung von DWs. Andererseits trägt die Erhöhung der Häufigkeit von Ereignissen, wenn in Bewegung befindliche DWs auf eine Fixierungsstelle treffen, zu einer höheren Anzahl von Impulsen bei, die von den elektromagnetischen Impulsen erzeugt werden.

Bestimmte Beiträge der Eigenspannungen zum MBN können für ferritisches LAS nur dann berücksichtigt werden, wenn MBN zusammen mit der wachsenden Amplitude der Zugspannungen zunimmt, siehe Abbildungen. 7b und 11a. Sobald die Phasenumwandlung stattfindet, überwiegt der Einfluss von Mikrospannungen und makroskopische Eigenspannungen spielen keine Rolle8,20,21. Die Korrelation zwischen irreversibler Permeabilität und MBN ist schwach (vergleiche Abb. 9a und 11a). Die irreversible Permeabilität nimmt mit σYS im Gegensatz zu MBN ab (insbesondere im TD). Es ist zu beachten, dass ihr physikalischer Ursprung recht unterschiedlich ist. Die Permeabilität hängt eher mit der Geschwindigkeit der Probenmagnetisierung infolge der Neuausrichtung der Domänen zusammen, während MBN hauptsächlich mit der irreversiblen Bewegung von DWs zusammenhängt9. Obwohl die Bewegung der Domänen und ihrer umgebenden DWs miteinander verbunden ist, könnte die Magnetisierungsrate eines Körpers, der aus größeren Domänen besteht, höher sein, MBN kann jedoch aufgrund der geringeren Dichte der DWs schwächer sein (wie in diesem speziellen Fall gezeigt wird).

Die in dieser Studie beobachtete Neuausrichtung der DWs im TD wurde bereits früher bei Trip- und S235-Stählen nach dem Zugversuch nachgewiesen und berichtet13,35. Insbesondere kann das in der Studie mit S23513 beobachtete Verhalten eng mit dem ähnlichen Verhalten in dieser Studie verknüpft werden, da S235 (trotz geringfügig veränderter Chemie) als Elternkörper für alle LAS angesehen werden kann. Die Entwicklung von MBN in RD und TD ist trotz der unterschiedlichen Belastungsregime (kalte einachsige Spannung in13 und mehrachsige mit überlagertem thermischen Zyklus, die in dieser Studie verwendet wurden) sehr ähnlich.

Die Neuausrichtung von DWs in den TD und die unterschiedlichen Mechanismen der Bewegung von DWs, wenn die Probe im TD und RD magnetisiert wird, können auch durch die Verwendung des vereinfachten Modells von Martinez-Ortiz et al.36 zur Berechnung der MBN-Energien bewiesen werden auf MBN-Umschlägen. Die Autoren schlugen ein Modell vor, in dem die MBN-Energie, die mit der irreversiblen Bewegung von reinen 180°-DWs E180 verbunden ist, aus der MBN-Hüllkurve in der Region nahe dem Hauptpeak berechnet werden kann, während die Rotation und/oder 90°-Bewegung von DWs insbesondere in dieser Region erfasst werden kann die Anfangsphasen einer Hüllkurve nach dem ersten erkannten Impuls (E90). Abbildung 15b zeigt ähnliche E180 und E90 sowie niedrigere E180/E90 für ferritisches LAS sowohl im RD als auch im TD. Andererseits steigt E180 im TD auf Kosten von niedrigerem E90, was zu einem hohen E180/E90-Wert führt, während E180 im RD zusammen mit E180/E90 abnimmt. Dieses Verhalten weist auf die anfängliche Rotation von DWs im RD hin, wie bereits erläutert34.

Abschließend ist zu beachten, dass die MBN in LAS-Martensit deutlich höher ist als die, die beispielsweise aus Wälzlagerstählen stammt21. Obwohl in Lagerstählen sehr feinnadeliger Martensit mit einer hohen DW-Dichte zu erwarten ist, entsteht durch den hohen C-Gehalt sowie die zusätzlichen Legierungselemente eine Matrix mit einer deutlich höheren Versetzungsdichte und insbesondere einer hohen Dichte an Ausscheidungen (insbesondere Fe3C). behindern DWs in Bewegung stark (und/oder machen den freien Weg von DWs in der irreversiblen Bewegung sehr kurz), wodurch die MBN etwa eine Größenordnung niedriger wird20,21.

Die wesentlichen Erkenntnisse lassen sich wie folgt zusammenfassen:

MBN in LAS der ferritischen Struktur wird hauptsächlich durch die Kornverfeinerung und die Dichte der DWs bestimmt.

Die Phasenumwandlung infolge beschleunigter Abkühlungsraten erzeugt eine Matrix mit einer bemerkenswerten magnetischen Anisotropie, wenn MBN im TD größer ist als im RD.

Beschleunigte Abkühlraten neigen dazu, die DWs auf Kosten des RD in den TD auszurichten.

Die Anzahl der erkannten MBN-Impulse hat einen starken Einfluss auf MBN und korreliert mit d und der Dichte von DWs.

PP kann leicht zur LAS-Charakterisierung der Variablen σSY und des entsprechenden HV1 verwendet werden.

Der Beitrag von Eigenspannungen und feinen Ausscheidungen zum MBN ist gering.

Die zur Reproduktion dieser Ergebnisse erforderlichen Rohdaten können aufgrund technischer Einschränkungen nicht einfach weitergegeben werden (einige Dateien sind zu groß). Autoren können die Daten jedoch auf individuelle Anfrage weitergeben (bitte kontaktieren Sie den entsprechenden Autor über die Postanschrift).

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Diese Veröffentlichung wurde mit Unterstützung des Operationellen Programms „Integrierte Infrastruktur 2014–2020“ des Projekts „Innovative Lösungen für Antriebs-, Leistungs- und Sicherheitskomponenten von Transportfahrzeugen“, Code ITMS 313011V334, erstellt, das vom Europäischen Fonds für regionale Entwicklung kofinanziert wird. Diese Arbeiten wurden auch im Rahmen des von der Slowakischen Forschungs- und Entwicklungsagentur im Rahmen des Vertrags APVV-20-0072 finanzierten Projekts „FUCO“ durchgeführt; und von der Agentur für wissenschaftliche Zuschüsse des Bildungsministeriums der Slowakischen Republik und der Slowakischen Akademie der Wissenschaften – Projekt VEGA 1/0143/20 und 1/0052/22. O. Zivotsky dankt für die Unterstützung des Projekts SP2022/25 im Rahmen des Ministeriums für Bildung, Jugend und Sport der Tschechischen Republik.

Universität Žilina, Univerzitná 1, 010 26, Žilina, Slowakei

M. Neslusan, M. Pitoňák & P. ​​​​Minárik

Fakultät für Mathematik und Physik, Karlsuniversität, Ke Karlovu 5, 121 16, Praha 2, Tschechische Republik

P. Minarik

Institut für Physik, Fakultät für Naturwissenschaften, PJ Šafárik-Universität in Košice, Park Angelium 9, 040 01, Kosice, Slowakei

M. Tkáč & P. ​​​​Kollár

Fakultät für Elektrotechnik und Informatik, VŠB – Technische Universität Ostrava, 17. Listopadu 2172/15, 708 00, Ostrava-Poruba, Tschechische Republik

O. Leben

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Korrespondenz mit M. Neslusan.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Neslušan, M., Pitoňák, M., Minárik, P. et al. Einfluss der Dicke, Dichte und Ausrichtung der Domänenwände auf die Barkhausen-Geräuschemission in niedriglegierten Stählen. Sci Rep 13, 5687 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32792-1

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Eingegangen: 07. Februar 2023

Angenommen: 02. April 2023

Veröffentlicht: 07. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32792-1

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